Das Massenspektrometrie-Labor steht allen Arbeitsgruppen des Fachbereichs 2 unentgeltlich zur Verfügung. Externe Forschungseinrichtungen können unsere Dienstleistungen gegen Entgelt nutzen (s.u.).
Ansprechpartner sind:
Dr. Thomas Dülcks
Raum:
NW2, A0190, A0140 oder A1150
Tel. 0421/218-62820
e-mail:
duelcks@uni-bremen.de
Dorit Kemken
Raum: NW2, A0190, A0140 oder A1150
Tel.
0421/218-62820
e-mail: kemken@uni-bremen.de
Folgende Ionisationsmethoden stehen zur Verfügung:
Elektronenstoßionisation (EI)
Chemische Ionisation (CI)
Elektrospray-Ionisation (ESI)
Atmospheric Pressure Chemical Ionisation (APCI)
In der Tabelle sind die vorhandenen Ionisierungsverfahren und ihre Meßmöglichkeiten dargestellt:
-
Ionisationsmethode
Massenbereich (m/z)
Polarität
HR-MS
Chromatographie
EI (MAT95)
5 - 2000
+
ja
GC
CI (MAT95)
60 - 2000
+ / -
nein
nein
ESI
Esquire: 50 - 6000
Impact: 20 – 50000
+ / -
nein
ja
HPLC
HPLC
APCI
Esquire: 50 - 6000
Impact: 20 – 50000
+ / -
nein
ja
HPLC
HPLC u. GC
Für das MAT95 steht außerdem Ausstattung für Direkte Chemische Ionisation (DCI) und Fast Atom Bombardment (FAB) und zur Verfügung. Messungen mit diesen Methoden (v.a. FAB) erfordern erhebliche Umbauten am Gerät und können nur nach Absprache durchgeführt werden.
Nutzungsbedingungen
Allgemeines:
Die Proben bitte möglichst persönlich zusammen mit dem ausgefüllten Probenauftragszettel (erhältlich im MS-Labor) abgeben. Die Proben werden von uns gemessen.
Den Probenauftragszettel bitte vollständig ausfüllen, damit alle notwendigen Informationen zur Messung der Probe vorliegen!
Feste Proben möglichst in fester Form (d.h. ungelöst) abgeben. Die benötigte Menge ist gering, die Probe sollte aber noch sichtbar und handhabbar sein. Bei luft-/ feuchtigkeitsempfindlichen Substanzen bitte vorab die Vorgehensweise absprechen!
Flüssige Proben bitte in Schraubdeckelgläschen (ggf. mit Septumdeckel) abgeben! Die Probenmenge sollte dafür ausreichen, dass ca. 1 µl mit einer Spritze entnommen werden kann.
Zu ESI:
ESI ist eine sehr schonende Ionisierungsmethode, d.h. sie liefert normalerweise nur (Quasi-) Molekülionen. (Über eine Veränderung der Geräteparameter sind Fragmentierungen induzierbar). ESI eignet sich insbesondere für polare, nicht verdampfbare bzw. thermisch labile Substanzen, auch und gerade mit hohem Molekulargewicht (bis zu einigen 10000 amu). Da bei ESI die Probe gelöst werden muss, sind einige Randbedingungen zu beachten:
Die Proben müssen in leichtflüchtigen, polaren (möglichst auch protischen) Lösungsmitteln löslich sein; geeignet sind z.B. Methanol, Wasser, Acetonitril. Für andere Lösungsmittel bitte nachfragen!
Die Proben müssen möglichst sauber sein. Bei Substanzgemischen kommt es zu Unterdrückungseffekten, die im Extremfall das Spektrum unbrauchbar machen. Insbesondere salzartige Verunreinigungen, die bei EI oder CI gar nicht im Spektrum zu sehen wären, stören eine ESI-Messung erheblich!
Wenn Proben in gelöster Form abgegeben werden, sollten die verwendeten Lösungsmittel möglichst sauber sein (HPLC-Grad); bitte eine ungefähre Konzentration angeben!
GC/MS:
Da die Entwicklung bzw. Optimierung einer GC-Trennmethode erfahrungsgemäß geraume Zeit in Anspruch nimmt, sollte die Trennmethode vor der GC/MS-Messung bereits ausgearbeitet sein, damit das MS nicht zu lange blockiert wird.
HPLC/MS:
Hier gelten die gleichen Überlegungen wie bei der GC/MS: Die HPLC-Methode sollte vor der MS-Messung bereits ausgearbeitet sein. Analog zur Messung von Einzelsubstanzen mit ESI müssen auch hier für die MS-Messung ein paar Randbedingungen beachtet werden:
Der Salz- bzw. Puffergehalt des Eluenten sollte möglichst niedrig liegen. Ammoniumacetat- und -formiat-Puffer sind flüchtig und daher tolerabel, die häufig verwendeten Phosphat- und Sulfatpuffer dagegen nicht!
Es werden leichtflüchtige, polare (möglichst auch protische) Lösungsmittel benötigt. (Bei der Verwendung der üblichen RP-Säulen ergibt sich das von selbst.)
Die Lösungsmittel sollten möglichst hohe Reinheit haben. Ein ESI-MS sieht buchstäblich jeden Dreck!
Zum Aufbau bzw. Optimierung einer HPLC-Methode steht im MS-Labor eine separate HPLC-Anlage zur Verfügung (Hewlett-Packard 1050 mit UV-Detektor und TurboChrom 4.0 Software).
Probenbearbeitungszeiten:
Wir versuchen, die meisten Proben innerhalb von zwei bis drei Tagen zu messen, aber bitte lassen Sie sich und uns eine Woche Zeit, bevor Sie ungeduldig werden. Wartungsarbeiten oder Reparaturen verzögern logischerweise das Abarbeiten der Proben.
Während ESI-Hochauflösungs-Proben (am TOF-MS) relativ schnell gemessen werden können, muss für EI-HR-Messungen das (Sektorfeld-)Gerät umjustiert werden. Solche Proben werden deshalb von uns gesammelt, bis eine genügende Anzahl (i.a. mehr als fünf) zusammengekommen ist.
Zugang zu den Messdaten:
Die erzeugten Messdaten werden in Papierform
herausgegeben.
Außerdem sind alle Messdaten über
einen ftp-Zugang abrufbar. Die Zugangsdaten (Adresse, Benutzername
und Passwort) sind im MS-Labor erhältlich.
Zur Auswertung
der Daten werden folgende Programme benötigt:
für EI-/CI-Daten: Thermo Xcalibur (Version 2.0 oder höher)
für ESI-/APCI-Daten: Bruker Data Analysis (Version 4.0 oder höher)
(Achtung: Beide Programme benötigen eine Lizenz und laufen nicht auf Betriebssystemen höher als Windows 7!)
Nutzungsentgelte für externe Nutzer:
Für Nutzer aus externen Forschungseinrichtungen werden folgende Entgelte erhoben:
Messung einer Einzelprobe mittels einer geeigneten Ionisierungsmethode (ggf. nach Absprache): 50 EUR
zusätzliche MSn-Messung: jeweils 50 EUR
Präzisionsmassenbestimmung (EI/peak matching): 200 EUR
GC-MS- und LC-MS-Messungen: nach Zeitaufwand; hier gilt ein Satz von 100 EUR/Std.